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硅铁中磷的测定

来源:威斯尼斯5158cc  发布时间:2016年01月08日  字体大小:[大] [中] [小]

硅铁中磷的测定

1、方法提要:试样置于硼硅玻璃烧杯中,用浓硝酸,氢氟酸溶解,蒸干。然后在热硝酸溶液中,加入钼酸铵与磷生成磷钼杂多酸,很后用氯化亚锡将磷钼杂多酸还原磷钼蓝,借此进行磷的光度测定。

2、需要试剂:

1)比重1.42和(2+5)硝酸

240%氢氟酸,置塑料滴瓶中备用

(3)钼酸铵-酒石酸钾钠-尿素溶液:取钼酸铵溶液(18%)和酒石酸钾钠溶液(18%)各50毫升相混匀后,加入尿素2克。当日配制使用。

氟化钠-氯化亚锡溶液:在1升氟化钠溶液(2.4%)中加入2克氯化亚锡,搅拌溶液。当日配制使用。但氟化钠溶液可单独大量配制备用。

3、需要用的分析仪器HXS-3AD电脑多元素分析仪是威斯尼斯5158cc生产的,是国内很新型的一款多元素分析仪。

1)分析方法:光电比色分析法

2)量程范围:0-1.999A吸光度值,0-99.99%浓度值 

(以黑色金属中硅、锰、磷、镍、铬、钼、钛、稀土、镁为例)
Mn0.01018.00%  P0.00052.000%  Si0.0106.000%   ΣRE0.0100.500% 
Mg0.0100.200%  Cr0.0128.000%  Ni0.01030.000%   Mo0.0107.000% 
Ti0.0105.000% 

3)测量精度:符合GB/T223标准

4)可测元素:硅、锰、磷、铜、镍、铬、钼、钛、稀土、镁、钒、铝、钨、铌等。

4、分析步骤:称取60毫升研细试样(160网目以上),置于干燥的250-300毫升硼硅玻璃烧杯中。滴加浓硝酸20滴(约1毫升),氢氟酸30滴(约1.5毫升),摇匀,置电炉上加热,蒸干使大量白烟逸去。取下,马上加入预热至微混的硝酸(2+510毫升,摇匀,马上加入钼酸铵-酒石酸钠-尿素溶液5毫升、选用波长660纳米、3厘米比色皿,测量吸光度。

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